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机械网--硫化物与二氧化硫的分离与测定

发布时间:2021-11-18 16:04:44 阅读: 来源:帽子厂家

常温下,易挥发的含硫化合物主要有硫化氢和2氧化硫,它们的测定对含硫化合物进行形态分析是很重要的。由于天然气及工业废气中通常含有这两种不同形态的硫化物,因此,建立1种简便、快捷、准确的分析方法是有效治理污染、充分利用化学废物的条件。我们曾采取双波长法测定混合物中的硫化氢和2氧化硫的含量[1],但这类方法有1定的局限性。本文采用预富集法分离两种不同形态的硫化物,并利用原子吸收分光光度计对不同形态的硫化物分别测定。通过对混合样品的分析,可知这是1种仪器简单、易于操作的分别测定硫化氢、2氧化硫的快捷有效方法。特别重要的是这1方法的提出为研制硫化物测试仪器奠定了基础。1 实 验 部 分1.1 仪器HG⑼001型原子吸收分光光度计(沈阳分析仪器厂)。LZ⑴010型组合式活动注射分析仪(沈阳电影反光镜厂)。吸收池为石英管,长120 mm,内径5 mm,外径7 mm,两侧有石英窗。吸收池固定在火焰原子化器燃烧头上。反应器: 内径10 mm,高150 mm,实验中采取蠕动泵进样,通过调理反应器内液面的高度来控制反应器内混合液(试样溶液+反应液)的体积。富集器: 内径15 mm,高200 mm。浓H3PO4池: 内径10 mm,长100 mm,内装7 mL浓H3PO4。1.2 试剂反应液为稀HCl溶液。S2-标准储备液(1.000×103mg/L): 用Na2S.9H2O配制,碘量法标定,标定方法与文献[2]相同。SO2标准储备液(1.00×103mg/mL): 用Na2SO3配制,碘量法标定,标定方法与文献[3]相同房屋拆迁过渡费的标准。实验用水为蒸馏水,所有试剂均为优级纯或分析纯。载气是纯度为99.99%的氮气待拆迁的房屋可以住。1.3 实验方法实验装置如图1所示。蠕动泵泵入空白样及反应液,调理液封高度,使反应器内液体体积为最好。载气吹到吸光度值为0.000后,在c(SO2富集器)中加入1定体积的BaCl2溶液; d(H2S预富集器)中加入1定体积的NaOH溶液。由于氯化钡在1定条件下可与2氧化硫反应而不与硫化氢反应,所以硫化氢可经过c富集器进入d富集器内。将空白样换为试样,继续进样,进入1定体积的样品后,关闭泵,使载气通入空气。在d中加入1定体积的盐酸,将e转向2,用载气将生成的H2S带入吸收池中,读取吸光度值没签拆迁合同能强拆吗,而后将d中溶液排入废液池。将e转向1,于c中加入1定量的盐酸,e转向2,载气将释放出的SO2气体带入吸收池中,读取吸光度值。图1 H2S与SO2分离和测定实验装置a 流量计;b.反应器;c.SO2预富集器;d.H2S预富集器;e.3通活塞;f.混合管;g 浓H3PO4池;h.吸收池;i.石英窗;j.液封管; k,l 进样口。

2 结果与讨论根据H2S,SO2在紫外-可见区的吸收光谱,选择镁空心阴极灯为光源,波长为202.6 nm。2.1 测定SO2实验条件的选择2.1.1 富集液的pH值对吸光度值的影响 SO2富集液采取氯化钡溶液,氯化钡溶液的pH值对吸光度的影响如图2所示。为了控制氯化钡溶液的pH值,我们以HAc-NaAc缓冲液来调理。不同pH值的缓冲液的配制方法见表1。图2 SO2富集液的pH值对吸光度值的影响SO2含量为27.0 μg/mL,反应液中HCl的浓度为1 mol/L,载气流量300 mL/min,富集液为BaCl2,pH用HAc-NaAc配制的缓冲溶液来调理。

表1 缓冲溶液的配制pHVNaAc/mLVHAc/mLVNaAc/VHAc4.101.04.00.254.651.01.01.005.264.01.04.005.8516.01.016.06.0024.51.024.5* NaAc及HAc的含量为0.1 mol/L.

由图2可见, 吸光度值随pH值增大而增大,在pH值较小时,SO2 吸附不完全,因此吸光度值较小; 在pH=6时,吸光度值最大; pH>6时,有1部分H2S被吸附,达不到分离的目的。在HAc-NaAc缓冲体系pH最大值是6,即使只用NaAc溶液,由于反应液是HCl溶液,总会有HCl被带进富集液内,从而构成HAc-NaAc缓冲溶液,使pH降落。因此本文选择的pH值为6。2.1.2 SO2分离富集进程中载气流量对吸光度值的影响 图3是载气流速与吸光度的关系。结果表明,载气流量在300~400 mL/min时,吸光度值最大; 若流量太小,则吸光度值也较小,可能有1部分SO2未被载带出来; 当载气流量过大时,则由于在富集器内停留时间短,SO2与富集液的反应不完全。图3 载气流速对吸光度值的影响SO2的含量28.0 μg/mL,反应液中HCl的含量为1 mol/L,富集液的体积为1.5 mL,富集液的pH为6.

2.1.3 反应液中盐酸含量对2氧化硫吸光度值的影响 图4为反应液中盐酸含量对吸光度的影响。图4结果表明,反应液中HCl含量在1 mol/L时吸光度值最大; HCl含量太小, 则反应不完全,导致吸光度值降落; HCl含量太大, 则有1部分HCl被载带进富集器中,使富集液的pH值降落,SO2吸附不完全,测得的吸光度值较低。图4 反应液盐酸含量对吸光度值的影响SO2的浓度为28 μg/mL,载气流量为300 mL/min,富集液的体积为1.5 mL,富集液中BaCl2的含量为0.1 mol/L.

2.1.4 释放SO2所用HCl含量对吸光度的影响 测试结果表明, 吸光度值随HCl含量增加而增加,当HCl含量到达1.0 mol/L时,吸光度值不再随HCl含量的变化而产生明显改变。2.1.5 富集液中BaCl2含量的影响 富集液中BaCl2的含量大于0.05 mol/L时,对测定值无影响。我们选用的BaCl2溶液的含量为0.1 mol/L。2.2 测定H2S实验条件的选择2.2.1 载气流速对吸光度值的影响 图5为富集分离载气流速对吸光度的影响。图5的结果表明,在流速为400 mL/min时,吸光度值最大。载气流速太小时,H2S被载带不完全,导致吸光度降落; 而载气流速太大,则H2S气体在富集器内的停留时间短,反应不完全,因此吸光度值降落。考虑到前述SO2的测定,本文选择的载气流量为400 mL/min。图5 富集分离载气流速对吸光度的影响S2-含量1.9 μg/mL,HCl含量为1 mol/mL.

2.2.2 富集液中NaOH含量对吸光度值的影响 当保持反应液中HCl含量是NaOH含量的2倍且体积相同时,吸光度随NaOH含量增加,吸光度值略有增加,这是由于随着含量增加,中和热增加,使H2S释放的速度加快而至。2.2.3 反应液中HCl含量对吸光度的影响 在富集进程中,富集液NaOH含量为0.5 mol/L时,HCl含量在1~2 mol/L之间,吸光度值最大。HCl含量较小时,则反应不完全,吸光度值减少。HCl含量较大时,会使富集反应不完全,吸光度降落。根据上述实验结果,本实验选定实验条件: SO2富集液中BaCl2溶液酸度pH=6(NaAc-HAc),SO2富集液中BaCl2的浓度0.1 mol/L,载气(N2)流量400 mL/min,反应液中盐酸含量1.0 mol/L, 释放液中盐酸含量1.0 mol/L, H2S富集液中NaOH含量0.5 mol/L, SO2富集液体积1.5 mL,H2S富集液体积1.5 mL。表2列出S2-和SO2的检出限、线性范围和精密度。测定精密度所用的被测物浓度为检出限的100倍,测定次数为8次。表2 硫和2氧化硫分析性能样品线性范围/(μg.mL⑴)检出限/(μg.mL⑴)RSD(%)富集因子S2-0.04~50.022.12.3SO20.2~400.081.92.1

2.3 干扰在202.6nm处,研究了1些共存阴离子对测定S2-和SO2⑶的干扰。当S2-的含量为1.02μg/mL,SO2⑶的含量为10μg/mL时,100倍的Br-,CO2⑶,SCN-和NO⑶及10倍的NO⑵不干扰测定。2.4 混合样品的分析按上述实验条件,分析了几种合成样品,测试结果列于表3。从表3可知,混合样中SO2 与H2S的比例在2~100倍之间,皆可采取此法进行测定,只要所测试样品含量在其线性范围之内即可。结果表明这类方法可以进行S2-和SO2⑶的分离和测定。表3 样品分析结果混合样品/(μg.mL⑴)实际测得值/(μg.mL⑴)回收率(%)H2SSO2H2SSO2H2SSO20.1010.000.109.40100940.2010.000.219.60105960.5010.000.549.20108921.0010.001.009.80100982.0010.002.019.90101995.0010.004.9010.0198101

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